物理化学实验指导
物理化学的教学方法为学生实验和教师讲座相结合。要求教师讲解与学生自学相结合、全班讲授与个别辅导相结合，从而达到教学目的。教学过程中尽量运用现代教学手段和方法，充分发挥学生的主观能动性。结合实验室的建设，不断改革教学内容和方法。目标是使大多数实验用计算机控制、采集和处理数据、分析结果，让学生的主要精力从用于实验操作上转移到用于设计实验上。
教学过程中要求重点和难点突出。每个实验的原理要求完全理解，每个实验的操作要求准确无误。
主要的实验重点、难点如下：
（1）恒温槽的装配和性能实验
重点：恒温槽的恒温原理及其装配和调试的基本技术。
难点：绘制恒温槽的灵敏度曲线(温度一时间曲线)，分析恒温槽的性能；贝克曼温度计和接触温度计的调节及使用。
注意事项：1．在步骤3的调节过程中，必须以0.1℃的标准温度计为准，而不能以接触温度计的刻度为依据。因为后者所指的数，只能给我们一个粗略的估计。
2．为避免实验时将恒温槽的温度误调到高于指定的恒温温度，应注意正确调节导电表，即先调至略低于指定的恒温温度（2~3℃），在观察恒温槽滞后的程度，将导电表调至合适的位置。
3．贝克曼温度计使用注意事项（见本实验附录）
（2）物质燃烧热测定
重点：贝克曼温度计的调节；恒压热容与恒容热容的关系；氧气瓶与减压阀的使用。
难点：点火成功、燃烧完全；温度校正曲线画正确。
注意事项：
1待测体系不得有漏电现象；
2 仪器不要放置在有强电磁场干扰的区域内；
3 探头的最前端为感温点，应尽量使其接近测温点；
4 严禁弯折探头；
5 被测温度必须小于120℃。
（3）液体饱和蒸气压测定
重点：1．液体饱和蒸汽压的定义和气液两相平衡的概念，深入了解液体饱和蒸汽压和温度的关系：克劳修斯—克拉贝龙方程式。
难点：用图解法求被测液体在实验温度范围内的平均摩尔汽化热与正常沸点
注意事项： 1．等压计中U型管与小球液面之间的空气必须排除干净。
2．实验前先熟悉各个活塞开关的作用，不要忙乱。开启活塞9时要慢，严防压差计中水银被抽出。
3．防止空气倒灌进入等压计中U型管与小球液面之间(注意应该如何操作)。
（4）异丙醇 — 环己烷双液系相图
重点：掌握阿贝折光仪的使用。
难点：阿贝折光仪的原理；掌握回流速率。
注意事项：1. 电阻丝不能露出液面，一定要被待测液体浸没，否则通电加热时会引起有机液体燃烧。通过电流不能太大，切不可使加热丝发红，只要能使待测液体沸腾即可。
2. 一定要使体系达到气液平衡，即温度读数要稳定，取样的滴管在取样前要吹干。
3. 测折射率时加液量适当加大1-2滴，以避免应液体挥发而影响测量。
4. 测折射率时动作要快，以避免不同组分挥发速度不一而影响待测液组成。
5. 阿贝折射仪使用时，棱镜上不能触及硬物，避免将滴管口碰到棱镜和毛玻璃表面。擦拭棱镜需用擦镜纸。
6. 实验过程中必须在冷凝管中通入冷却水，以使气相全部冷凝。
（5）络合物的组成和不稳定常数的测定 — 等摩尔系列法
重点：用等摩尔系列法测定络合物组成、不稳定常数的基本原理；计算络合物反应的标准吉布斯自由能变化。
难点：练掌握测定溶液pH值和光密度的操作技术。
注意事项：1、要会配制等摩尔系列溶液
2.要会校正金属离子和配位体亦吸收光，
（6）Pb—Sn的二元金属相图
重点：用热分析法测绘Pb--Sn二组分金属相图；微电脑控制金相炉(JXL--2)的使用。
难点：热电偶测量温度和进行热电偶校正的方法。
注意事项
1、冷却速度应保持在5-7℃·min-1为好。
2、合金应加热到超过熔点50℃以上。
（7）电极制备及电池电动势的测定
重点：Uj-25型电位差计使用方法；由测量值计算出标准电极电位。
难点：Uj-25型电位差计构造及原理；电极制备。
实验注意事项
1．铜电极电镀前应认真处理表面，将其用金相砂纸磨光，做到光亮平整；电镀好的电极不宜在空气中暴露时间过长，防止镀层氧化，应尽快洗净并置于电极管内的溶液中，放置半小时，待其建立平衡，再进行测量。
2．组成电池的电极管的虹吸管部位不能有气泡。
3．标准电池不能接反、不能倒置。
（8）核磁共振法测定质子化反应的平衡常数
重点：核磁共振实验方法的基础知识和基本操作。
难点：核磁共振法测定邻甲基吡啶质子化反应平衡常数的基本原理。
（9）溶液表面张力的测定
重点：最大泡压法测表面张力的原理。
难点：控制近似平衡状态读压力差。
注意事项
1、气泡逸出速度不能太快，否则影响最大高度差的读数。
2、使用折射仪时，测完一种溶液后应用擦镜纸吸干，不能用力擦。防止将毛玻璃擦光。
3、折射仪棱镜间应充满液体，否则目镜中看不到半明半暗的现象。
4、使用时不能将滴管或其它硬物碰到折射仪的镜面。
5、腐蚀性液体，如强酸，强碱或氟化物不得使用阿贝折射仪。
6、在每次滴加样品前，均应洗净镜面，使用完毕应用丙酮或乙醚洗净镜面。
7、系统不能漏气。
（10）活性炭比表面的测定
重点：溶液吸附法测定固体比表面的基本原理。
难点：掌握溶液吸附法测定表面的操作方法。
1、滴定HAc的平衡浓度C前取样时，为了吸取上部清溶液，移夜管不应放到锥形瓶的底部，应离底部约1cm。
2、做完实验，锥形瓶洗净后，应放在烘干机上干燥，以便下次做实验时用。
（11）分子偶极矩的测量
重点：介电常数法测量偶极距的原理。
难点：掌握测量液体介电常数的实验技术。
实验注意事项
1、操作时注意防止溶液的挥发及吸收极性较大的水泡，故操作要迅速、熟炼，试剂和溶液随时盖紧。
2、每次测定溶液的电容前，必须把电容池吹干并反复测C空，前后两次测定之差值应小于0.05PF。
3、电容池的恒温介质不能用水，应用介电常数较小的矿物油。
4、电容池各部件联接时应注意绝缘。
（12）碳钢极化曲线的测定（恒电位法）
重点：恒电位法测量钝化曲线的原理。
难点：恒电仪的操作使用。
注意事项
1．电极必须按要求进行预处理。
2．碳钢在2
mol·dm-3的(NH4)2CO3溶液中相对于饱和甘汞电极的电位值为-0.85V左右，如处理后的电位值与该值不一致时应重新处理电极。
（13）高聚物相对分子量的测定（粘度法）
重点：粘度法测量高聚物分子量的原理与方法。
难点：乌氏粘度计的使用方法。
注意事项
1、粘度计的安装要竖直
2、粘度计必须洁净。
3、恒温槽的温度要恒定
4、溶液混合要均匀
5、实验结束后，需要注入纯溶剂浸泡，以免残存的高聚物在毛细管壁上结聚
（14）蔗糖水解反应速度常数的测定
重点：掌握旋光仪的使用方法；蔗糖水解反应用旋光度表示动力学方程推导。
难点：旋光仪的构造及原理。
注意事项
1．要熟练掌握旋光仪的使用，能正确而迅速地读出其读数。
2．旋光仪中的钠光灯不宜长时间开启，测量间隔时间较长时，应熄灭，以免损坏。
3．实验结束时，应将旋光管洗净，防止酸对旋光管腐蚀。
4．旋光管光路中不能存有气泡。
（15）乙酸乙酯皂化反应速度常数的测定
重点：电导法测量的原理；阿仑尼乌斯方程应用；电导仪使用方法。
难点：电导仪工作原理。
实验注意事项
1．实验所用蒸馏水必须是新煮沸过的而不能是放置已久的。
2．称量CH3COOC2H5时动作要迅速，防止液体挥发以保证实验精度。
4．用双管电导池恒温CH3COOC2H5溶液时管口要塞紧。
4．用洗耳球把CH3COOC2H5溶液压入NaOH溶液时动作要迅速。同时不能用力过大，以防损坏双管电导池。
5．初次对电导仪进行调试时，应当先把范围选择器调至最大量程位置。每次用电导仪进行测量时，都应当提前进行仪器校正。
6．恒温槽温度波动应当控制在±O．05℃范围内。
（16）磁化率的测定
重点：掌握古埃法测量磁化率的原理；
难点：磁天平操作使用。
注意事项
1、通电和断电前,务必将电源旋钮调到最小或励磁电流为零，励磁电流的升降应平稳、缓慢。
2、装样时应使样品均匀填实，测量样品的装填高度应一致。
3、样品管需干燥洁净.样品应先研细烘干,置于干燥器中。
4、样品管应悬于两磁极之间,底部与磁极中心线齐平。
（17）差热分析
重点：掌握差热分析仪操作方法。
难点：掌握差热分析原理。
注意事项
1、样品坩埚在使用前应处理干净，尤其是坩埚底部更应注意。
2、差热炉的升温速率与初始炉温有关，因此一定要将炉温冷却到50℃以下。
3、在测DTA曲线上各个波峰的温度时，应沿着走纸的逆方向平移一段笔间距